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Analytik

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Addukte von Nervenkampfstoffen in Phosphatpuffer und ihre Hydrolyse

Nach unserer Publikation über die Bildung von Pufferaddukten von Nervenkampfstoffen der G-Reihe und Puffersubstanzen wie TRIS, TES oder HEPES berichten wir nun in einer neuen Veröffentlichung im Journal Toxicology Letter über die Bildung von pyrohosphat-ähnlichen Addukten von G-Kampfstoffen in Phosphatpuffer. Im Gegensatz zu den Phosphordiestern, die z.B. mit TRIS gebildet werden, sind die Phosphataddukte allerdings nicht hydrolysestabil. Ihre Hydrolyse bei pH 7.4 ist allerdings langsam und folgt einer Kinetik pseudo-nullter Ordnung. Dies führt zu einem komplexen Gemisch von Phosphorspezies in Lösung, mit sich verändernden Konzentrationen. Daher raten wir von der Verwendung von Phsophatpuffer bei analytischen Arbeiten mit Kampstoffen der G-Reihe ab.

Stabile Addukte von Nervenkampfstoffen mit Puffersubstanzen wie TRIS und HEPES

Eine neue Veröffentlichung in der Zeitschrift Journal of Chromatography B beschreibt die Bildung hydrolysestabiler Addukte von Nervenkampfstoffen wie Sarin, Soman und Cyclosarin mit laborüblichen Puffersubstanzen wie TRIS, TES oder HEPES. Die Struktur der Addukte wurde durch Untersuchungen mit LC-ESI-MS/MS und NMR-Spektroskopie aufgeklärt. Es handelt sich um Phosphordiester („O-Addukte“). Alternative Puffersubstanzen für die Arbeit mit Kampfstoffen werden vorgeschlagen.

Reaktionsverfolgung mittels 1H-31P HSQC NMR-Spektroskopie

Eine neue Veröffentlichung in der Zeitschrift Analytical and Bioanalytical Chemistry beschreibt die Anwendung von 1H-31P HSQC NMR-Spektroskopie zur Verfolgung des Abbaus von hochtoxischen Organophosphorverbindungen durch das Enzym DFPase. Die Methode eignet sich für Methylphosphonate zu denen die Nerkenkampfstoffe Sarin (GB), Soman (GD), Cyclosarin (GF) aber auch VX gehören. Die Bestimmungsgrenze der Methode liegt bei ca. 100 μM bei Verwendung eines 400 MHz NMR-Spektrometers.

Reaktionsverfolgung mittels FTIR-Spektroskopie

Eine neue Veröffentlichung beschreibt die Anwendung von in-situ FTIR-Spektroskopie zur Verfolgung des Abbaus von hochtoxischen Organophosphorverbindungen durch das Enzym DFPase. Die Verwendung von Attenuated Total Reflexion (ATR) ermöglich die Messung direkt in der Lösung, ohne dass Küvetten notwendig sind. Im Vergleich zu bisher verwendeten Verfahren, ist es möglich das Reaktionsvolumen deutlich zu reduzieren, was mit einer Reduzierung der Giftmenge und damit einem deutlichen Gewinn an Arbeitsicherheit verbunden ist.

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